Stanovenie obsahu polykarbonátdiolov je primárne zamerané na vyhodnotenie čistoty a zloženia produktu, čím sa získajú spoľahlivé surovinové parametre pre následnú syntézu polyuretánu. Keďže polykarbonátové dioly sú polyméry charakterizované špecifickou distribúciou molekulovej hmotnosti, ich hmotnostný podiel sa na rozdiel od zlúčenín s nízkou molekulovou hmotnosťou zvyčajne nedá určiť priamo jednoduchým vážením alebo titráciou. V dôsledku toho praktické testovanie zahŕňa komplexné posúdenie zloženia a kvality produktu na základe štrukturálnych charakteristík a požiadaviek na aplikáciu, pričom sa využívajú ukazovatele ako hydroxylové číslo, molekulová hmotnosť, obsah vlhkosti a číslo kyslosti. Spomedzi nich je hydroxylové číslo kritickým parametrom; meraním obsahu hydroxylových skupín na jednotku hmotnosti vzorky nepriamo odráža priemernú molekulovú hmotnosť a reaktivitu polykarbonátdiolu.
Stanovenie hydroxylového čísla vo všeobecnosti využíva chemickú titráciu. Tento proces zahŕňa reakciu hydroxylových skupín vo vzorke so špecifickými činidlami, meranie spotreby činidla titráciou a výpočet hydroxylového čísla z výsledkov. Postup si vyžaduje presné odváženie vzorky a prísnu kontrolu reakčných podmienok, aby sa zabezpečilo, že reakcia prebehne do konca. Následne sa titrácia vykoná spolu so slepým testom na účely kalibrácie. Hydroxylové číslo polykarbonátdiolu sa vypočíta na základe hmotnosti vzorky, koncentrácie titračného činidla a rozdielu v objeme titračného činidla medzi vzorkou a slepým testom. Pre produkty s dobre definovanými štruktúrami a molekulovými hmotnosťami možno priemernú molekulovú hmotnosť a zloženie ďalej analyzovať porovnaním teoretických hydroxylových hodnôt s experimentálnymi výsledkami.
Okrem stanovenia hydroxylového čísla možno použiť doplnkové charakterizačné metódy, ako je 1H-NMR (protónová nukleárna magnetická rezonancia) spektroskopia, infračervená (IR) spektroskopia a gélová permeačná chromatografia (GPC). IR spektroskopia potvrdzuje chemickú štruktúru identifikáciou charakteristických absorpčných píkov spojených s uhličitanovými a hydroxylovými skupinami; GPC určuje číselný priemer molekulovej hmotnosti, hmotnostný priemer molekulovej hmotnosti a distribúciu molekulovej hmotnosti; a NMR spektroskopia umožňuje podrobnú analýzu štruktúr molekulových reťazcov a proporcií rôznych štruktúrnych jednotiek. Pri praktickej kontrole kvality sa zvyčajne používa kombinácia chemickej a inštrumentálnej analýzy na poskytnutie komplexného hodnotenia obsahu polykarbonátdiolu a kvality produktu.